首乌愈瘫片质量标准研究
【摘要】 目的建立首乌愈瘫片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对首乌愈瘫片中的决明子、槲寄生、海马、淫羊藿进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果 选定的薄层色谱条件可鉴别制剂中决明子、槲寄生、海马、淫羊藿;2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.052～0.260 μg范围内，与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 9，平均回收率为97.19%，RSD=1.63%。结论 本法简单可行，能快速准确地对首乌愈瘫片进行鉴别和含量测定，可较好地用于首乌愈瘫片的质量控制。
【关键词】 首乌愈瘫片;二苯乙烯苷;大黄酚;齐墩果酸;淫羊藿苷;HPLC;TLC;质量控制
Abstract:ObjectiveTo establish the standard for quality control of Shouwu Yutan tablets.Methods Semen Cassiae,Herba Visci,Hippocampus and Herba Epimedii were identified by TLC.The content of 2,3,5,4′-tetrahydroxystilbence-2-O-β-D-glucoside in Radix Polygoni Multiflori was determined by HPLC.Results Semen Cassiae,Herba Visci,Hippocampus and Herba Epimedii could be identified by TLC.It showed a good linear relationship in determining 2,3,5,4′ -tetrahydroxystilbence -2-O -β-D-glucoside at the range of 0.052~0.260 μg,r=0.999 9.The average recovery was 97.19%(RSD=1.63%).Conclusion This method is easy,feasible,accurate and can be used to control the quality of Shouwuyutan Tablets.
Key words:Shouwu Yutan tablets; 2,3,5,4′-tetrahydroxystilbence-2-O-β-D-glucoside; chrysophanol; oleanolic acid ;icariin;HPLC; TLC; quality control
首乌愈瘫片为中药6类新药，目前正处于临床前研究阶段，其由制何首乌、决明子、槲寄生、海马、淫羊藿5味中药组成，具有滋补肝肾功能，主要用于肝肾阴虚型中风病的恢复期治疗。方中重用制何首乌为君药，槲寄生、决明子共为臣药，海马、淫羊藿稍佐之，以图治中风病之根本。本试验参考国家食品药品监督管理局颁布的《药品注册管理办法》中的中药、天然药物注册分类及申报资料的要求,结合首乌愈瘫片中主要成分的理化性质,采用薄层色谱法对方中决明子、槲寄生、海马、淫羊藿进行鉴别,采用高效液相色谱法对制何首乌所含的2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)进行含量测定。结果表明本法操作简便、快速、准确,可用于首乌愈瘫片的质量控制。
1仪器与试药
1.1仪器
LC-2010A 型高效液相色谱仪(日本岛津公司)，包括SPD-M10Avp 型检测器、CLASS-VP 型色谱工作站;Shimadzu-C18 柱(4.6 mm×150 mm，5 μm);AE-240 型电子天平(瑞士Mettler Toledo 公司);KQ-250E 型超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司，250 W,40 kHz)，2、3 μL定量毛细管(美国Drummond Scientific 公司)。
1.2试药二苯乙烯苷对照品(110844-200003)、大黄酚对照品(110796-200309)、淫羊藿苷对照品(110737-200312)、齐墩果酸对照品(110709-200304)均购自中国药品生物制品检定所。制何首乌、决明子(炒)、槲寄生、淫羊藿购自安徽亳州京苑康药材公司，海马购自济南建联中药店，经山东中医药大学中药鉴定教研室周凤琴教授鉴定，均符合《中国药典》要求。首乌愈瘫片样品3批(20030115、20030116、20030117)及缺决明子、槲寄生、海马、淫羊藿阴性对照样品各1批均为实验室自制。甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1薄层鉴别