1、仪器与试药
Waters-600E型高效液相色谱仪,Waters-996型PDA二极管阵列检测器,Waters-M32色谱工作站(美国)。METTLER AE-240型电子天平(瑞士);葛根素对照品(110752-200410);槲皮素对照品(00819304)由中国药品生物制品检定所提供;甲醇为色谱纯;水为重蒸水;其余为分析纯。复方银杏叶片,由本院制剂室提供。硅胶G薄层层析板,自制。
2、方法与结果
2.1 复方银杏叶片的制备
按处方量分别称取原辅料,其中低取代羟丙基纤维素(L-HPC)的用量为5%,原料药与填充剂的用量比例为1∶1,微晶纤维素的用量为10%,分别过80目筛,混合均匀,加润湿剂95%酒精制软材,16目网制粒,在60℃温度左右干燥,整粒后加入硬脂酸镁混匀,压片,包衣即得。
2.2 定性鉴别
2.2.1 复方银杏叶片中葛根素的TLC鉴别法
取复方银杏叶片2片,除去包衣,研细,加醋酸乙酯20 ml,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取不含葛根提取物样品,同法制成阴性样品溶液。再另取葛根素对照品,加甲醇制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(7∶2.5∶0.25)为展开剂,展开,展距10 cm,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。结果:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的蓝色荧光斑点。结果见图1。